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 气相色谱仪毛细管柱该如何保护?

来源:2023/9/4 14:28:02133
导读:
   气相色谱仪毛细管柱该如何保护?
 
  毛细管柱在平时不使用的时候,因该妥善保管,柱子的两端都应该封好(可用废旧的进样垫),主要是防止固定液被氧化和杂物进入。放置时也应该留意柱子的那一端是连接检测器,哪一端是连接进样口。
 
  毛细管柱使用过程中,主要是防止固定液流失,因为固定液流失会使柱效能降低。事实上色谱柱固定液流失是自然的,在毛细管柱使用的全过程中这种反应一直发生。因此,所有的色谱柱都有不同程度的流失。氧是导致严重柱流失的主要因素,在使用气相色谱仪分析时尽量减少色谱仪气路系统氧的含量、使用好材料的部件以及选择正确的操作条件,可降低柱固定液的流失,延长柱子使用寿命。
 
  几点注意事项:
 
  ①用高纯度的载气。氧气含量不宜高于1×10-6g/g。
 
  ②利用净化器可以除去较低级别气体中的氧和碳氢化合物杂质。通常杂质含量可减少到100×10-g/g或更少①
 
  ③聚合物材料通常不稳定。因此,调节器主体,阀盘座,密封圈和隔膜应选金属材料。
 
  ④管线只能使用没有油或其他污染物的铜管或不锈钢管,推荐使用制冷级铜管。
 
  ⑤O形圈或其他聚合物垫圈的阀最好用有焊接金属、波纹形密封垫。
 
  ⑥整个系统必须无泄露,并且确保样品中不存在非挥发性物质。因为氧和污染物对固定液的分解有催化作用,会导致柱流失增强。
 
  ⑦在柱子安装后加热柱箱之前,柱子必须用干净的载气清洗15min。如果色谱仪是新的,或进样器和仪器管线进行维护或修理过,仪器应当再清洗15~30min。
 
  ⑧各种固定液的热稳定性不一样,柱流失对背景信号的影响随固定液种类和所受温度变化而变化。当柱箱温度接近于柱温的上限的时柱流失也会増加。所以应当尽量在较低的温度下工作以延长柱子的使用寿命。
 
  ⑨一旦柱子损坏,由于固定液降解的程度不同,重新老化后有可能改善柱性能。

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